1.一般試料

アクアミクロン AX/CXU
アクアミクロン AS/CXU
■ポイント
  • 通常はAX、CXUを使用。
  • AXでは溶解しにくい試料を特に溶解させたい場合にはASを使用。
    またはAXに2割程度のクロロホルムを添加して使用。
■試薬の交換時期の目安
  • AX(AS)100mLが、試料の添加により150mL程度まで増加した場合。
  • CXUが濃い褐色に着色、またはバックグラウンドの下がりが悪い場合。
  • AX(AS)100mLあたり、水の測定の積算が800mgを超えた場合。
  • CXU5mLあたり、水の測定の積算が150mgを超えた場合。
  • 測定時間が長くなった場合。

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2.アミン類

アクアミクロン AX+サリチル酸/CXU
■ポイント
  • pKa8~9以上の強塩基性アミン類の測定には、陽極液のpH調整のためサリチル酸を添加。
  • サリチル酸10gを電解セルに入れ、AXを100mL加えて溶解。
  • サリチル酸10gは約70mmol
    →アミン70mmol相当まで連続して測定可能。

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3.ケトン類・低級カルボン酸

アクアミクロン AKX/CXU
■ポイント
  • バックグランドの下がりが悪い、測定時間が長いなどの不具合時には、検出電極の汚染の可能性有り。(→紙ワイパー等で軽く拭く)
  • 固体のケトンは妨害反応(ケタール反応)が起きにくいため、一般用のAXで測定可能。
■試薬の交換時期の目安
  • 試料の添加により測定時間が長くなったり、バックグランドの下がりが悪くなったりした場合。
  • CXUが濃い褐色に着色した場合。
  • AKX100mLあたり、水の測定の積算が300mgを超えた場合。
  • CXU5mLあたり、水の測定の積算が100mgを超えた場合。

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4.固体・紛体(水分気化法)

アクアミクロン AX/CXU
■ポイント
  • 水分気化法には通常、AXを150~180mL、CXUを10mL使用。
  • 試料から気化する成分にケトン類が含まれる場合は、AKXを使用。
  • 長時間、気化装置を使用するとAXの液量が減少(メタノールの揮発)
    →市販のメタノールで補充
■試薬の交換時期の目安
  • 測定時間が長くなったり、バックグランドの下がりが悪くなったりした場合。
  • 試薬の水分測定可能量は1.一般試料を参照。

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5.一般試料

SS-Z/GEX
SS/MS
■ポイント
  • 脱水溶剤GEX(MS)は通常、約50mL使用。(日東精工アナリテック(株)水分測定装置の場合)
  • 滴定剤SS-Z(SS)の力価を求める必要がある。
    →アクアミクロン 水標準液10mgを使用するなど。
■試薬の交換時期の目安
  • 脱水溶剤50mLが、滴定剤SS-Z(SS)及び試料の添加により150mL程度まで増加した場合。(一般用の場合)

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6.アミン類

SS-Z/GEX +サリチル酸
SS/MS +サリチル酸
■ポイント
  • pKa8~9以上の強塩基性アミン類の測定には、滴定溶剤のpH調整のためサリチル酸を添加。
  • サリチル酸10gを滴定フラスコに入れ、脱水溶剤を50mL加えて溶解。
  • サリチル酸10gは約70mmol。
    →アミン70mmol相当まで連続して測定可能。

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7.石油製品・油類

SS-Z/OLX
SS/CM
■ポイント
  • 試料によって完全には溶解しない場合もあるが、分散の状態でメタノールに抽出されるので測定可能。
  • 油脂類には従来品のOLII(クロロホルムを含む)をご使用ください。
■廃液時の注意
  • CM、OLIIはクロロホルムを含みます。

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8.糖類・調味料

SS-Z/SU
SS/FM
■ポイント
  • 溶解しにくい試料の場合、SU(FM)を40℃に加温する方法もあり。
    (別売 マントルヒーター、専用滴定フラスコなどが必要)
  • チョコレートなど油分を多く含む場合は、SU(FM)に1割程度のクロロホルムの添加も有効。
  • SU(FM)の場合、はじめのうち回収率が低いことがある。
  • SS-Z(SS)の力価は一般用で求めても可。
  • 水5~10μLの測定を行い、回収率を確認してから試料の測定に。

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9.ケトン類

SS-Z/KTX
SS/CP
■ポイント
  • ケトン用の脱水溶剤は、ピリジンフリー・クロルフリータイプとピリジンタイプとの互換性が無い。
    →必ず同じタイプ(SS-ZとKTX、またはSSとCP)の組み合せで。
    (一般用、油類用、糖類用の脱水溶剤は相互使用が可能)
  • 固体のケトンは妨害反応(ケタール反応)が起きにくいため、一般の脱水溶剤で測定可能。
■廃液時の注意
  • KTXはクロロホルムを含みません。

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10.アルデヒド

SS/PP
■ポイント
  • アルデヒドは妨害反応を起こしやすい。
  • 妨害反応を抑えるため、試料量はなるべく少なめに。
  • SS(ピリジンタイプ)シリーズのみの品揃え。

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11.固体・粉体(水分気化法)

SS-Z/GEX+PG
SS/MS+PG
■ポイント
  • 水分気化法には溶剤を約100~120mL使用。
  • 吹き込み管の詰まり防止および揮発を抑えるため、GEX(MS)に市販のプロピレングリコール(PG)を3:1の割合で加える。
    →例:GEX(MS)約75mL、PG約25mL 計100mLなど
■試薬の交換時期の目安
  • 脱水溶剤が、滴定剤SS-Z(SS)及び試料の添加により150mL程度まで増加した場合。

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12.その他

  • その他、KF法より他の方法が適している場合や、前ページのフローチャートに当てはまらない場合もある。
  • ご不明な点などございましたら、個別にお問い合わせをお願いいたします。

日東精工アナリテック株式会社 アクアミクロン担当 
TEL : 046-278-0052
FAX : 046-278-0053
mcckf@cc.m-kagaku.co.jp

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